Гост 23825-79 кольца защитные для уплотнительных устройств радиальных неподвижных и подвижных соединений. конструкция и размеры

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Пастеризованное коровье молоко должно вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

2.2. Для производства пастеризованного коровьего молока должны применяться следующие сырье и основные материалы:молоко коровье, заготовляемое, не ниже II сорта по ГОСТ 13264*;_________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13264-70, кроме требований к молоку — сырью для детского питания.молоко коровье обезжиренное кислотностью не более 19 °Т;пахта, получаемая при производстве сладкосливочного несоленого масла, кислотностью не более 19 °Т, плотностью не менее 1,027 г/см;сливки из коровьего молока с массовой долей жира не более 30% и кислотностью не более 16 °Т;молоко коровье цельное сухое распылительной сушки высшего сорта по ГОСТ 4495;молоко коровье сухое обезжиренное распылительной сушки по ГОСТ 10970;сливки сухие распылительной сушки высшего сорта по ГОСТ 1349;молоко сгущенное обезжиренное по нормативной документации;вода питьевая по ГОСТ 2874* (для восстановления сухих молочных продуктов);_________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.пахта сухая распылительной сушки по нормативной документации;витамин С по ГФ СССР — Х ст.6;витамин С по ГФ СССР — Х ст.6 или его модификация в виде аскорбината натрия по ТУ 64-5-149-89.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. По органолептическим показателям пастеризованное коровье молоко должно соответствовать требованиям, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Характеристика

Внешний вид и консистенция

Однородная жидкость без осадка. Для молока топленого и пастеризованного 4 и 6%-ной жирности без отстоя сливок

Вкус и запах

Чистые, без посторонних, не свойственных свежему молоку привкусов и запахов Кроме того, для топленого молока хорошо выраженный привкус пастеризации, для молока, выработанного с применением сухих или сгущенных молочных продуктов — сладковатый привкус

Цвет

Белый, со слегка желтоватым оттенком, для топленого — с кремовым оттенком, для нежирного — со слегка синеватым оттенком

2.4. По физико-химическим показателям пастеризованное коровье молоко должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

Вид молока

Показатели и нормы

Массовая доля жира, %, не менее

Плотность, г/см, не менее

Кислот-ность, °Т, не более

Степень чистоты по эталону, не ниже группы

Массовая доля витамина С, %, не менее

Темпе-ратура, °С, не выше

Фосфа-таза

Пастеризованное, 2,5% жира

2,5

1,027

21

1

8

Пастеризованное, 3,2% жира

3,2

1,027

21

1

8

Пастеризованное, 6% жира

6,0

1,024

20

1

8

Топленое, 4% жира

4,0

1,025

21

1

8

Топленое, 6% жира

6,0

1,024

21

1

8

Белковое, 1% жира

1,0

1,037

25

1

8

Белковое, 2,5% жира

2,5

1,036

25

1

8

Отсут-ствует

С витамином С, 3,2% жира

3,2

1,027

21

1

0,01

8

С витамином С, 2,5% жира

2,5

1,027

21

1

0,01

8

С витамином С, нежирное

1,030

21

1

0,01

8

Нежирное

1,030

21

1

8

Пастеризованное, 1,5% жира

1,5

1,027

21

1

8

Пастеризованное, 3,5% жира

3,5

1,027

20

1

8

Примечания:

1. Молоко, предназначенное для детских учреждений, должно иметь кислотность не более 19 °Т.

2. В отдельных единицах упаковок пастеризованного коровьего молока (кроме цистерн) допускаются отклонения в массовой доле жира ±0,1%. Массовая доля жира в средней пробе должна быть не менее предусмотренной в табл.2.(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. По микробиологическим показателям пастеризованное коровье молоко должно соответствовать требованиям, указанным в табл.3.

Таблица 3

Вид молока

Общее количество бактерий в 1 мл, не более

Титр кишечной палочки, мл, не менее

Пастеризованное в бутылках и пакетах, группы:

А

50000

3

Б

100000

0,3

Пастеризованное во флягах и цистернах

200000

0,3

2.6. Патогенные микроорганизмы, в том числе сальмонеллы в 25 см пастеризованного коровьего молока и в 50 см, предназначенного для детских учреждений, не допускаются.(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.7. Содержание токсичных элементов, микотоксинов, антибиотиков и пестицидов в молоке не должно превышать допустимых уровней, установленных в «Медико-биологических требованиях и санитарных нормах качества продовольственного сырья и пищевых продуктов» Минздрава СССР N 5061-89 от 01.08.89*.___________________* На территории Российской Федерации действует СанПиН 2.3.2.560-96.(Введен дополнительно, Изм. N 2).

Библиография

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», принятый Решением Совета Евразийской Экономической комиссии N 880 от 9 декабря 2011 г.

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции», принятый Решением Совета Евразийской Экономической комиссии N 67 от 9 октября 2013 г.

РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

УДК 637.147.2:543.06:006.354

МКС 67.100.10

Ключевые слова: молоко, продукты молочные, пестициды хлорорганические, реактивы, экстракция, тонкослойная хроматография, газожидкостная хроматография, электронозахватный детектор, камера, сорбент, колонка, обработка результатов, приемлемость

Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовлена

Перепечатка воспрещена

2. Конструкция и размеры колец должны соответствовать указанным на чертеже if в таблице.

* Размеры и шероховатость поверхности обеспечиваются инструментом.

Размеры в мм

О

Ох

г

D

Ог

н

« |

Пред.

ОТКЛ.

1

<j —

Пред.

откл.

Номин.

Пред,

откл.

и

ZS

Помин.

Пред.

откл.

Номин.

tj —

«В о =£2 *

—0,004

4,9

0,027

4,3

8,0

0,087

з.о

5,0

0,029

7,3

0,060

—0,029

5,8

6,0

+0,018

0,046

0,049

4,5

7,5

8,2

0,065

0,085

3,1

5,0

0,028

8,5

0,094

3.2

6,0

0,046

4,7

7,5

0,062

3,5

6,3

0,050

4,8

8,5

0,089

6,5

4-0,022

0,054

—0,030

7,8

+0,022

0,065

3,7

0,050

5,0

8,0

0,070

5,9

„4-0,018

0,034

8,7

0,092

—0,030

6,0

0,036

9,0

0,101

6,8

0,055

5,2

8,0

0,067

4,0

7,0

+0,022

0,060

5,3

9,0

0,096

7,7

0,078

8,3

0,068

8,0

0,087

5,5

8,5

0,076

4.1

6,0

4-0,018

0,035

9,2

0,099

4,2

7,0

4-0,022

0,057

9,5

0,108

П родолжение

О

D

D,

Номин.

Пред.

откл.

Номин.

Пред.

откл.

Масса 1000 ш кг

Номин.

Пред.

откл.

Номин.

Пред.

откл.

Масса 1000 ил кг

5,7

8,5

0,072

11,3

0,100

5,8

9,5

0,108

8,5

11,5

0,108

—0,030

8,8

0,075

12,2

0,130

6,0

9,0

0,082

12,5

0,152

9,7

+0,022

0,105

8,7

11,5

0,102

10,0

0,116

8,8

12,5

0,142

6,2

9,0

0,077

11,8

0,105

6,3

10,0

0,109

9,0

12,0

0,113

9,3

0,085

12,7

0,145

6,5

9,5

0,087

13,0

0,159

10,2

+0,027

0,112

9.2

9.3

12,0

0,107

10,5

0,123

—0,036

13,0

0,149

6,7

9,5

+0,022

0,082

12,3

ОЛЮ

6,8

10,5

+0,027

0,116

12,5

0 Л19

9,8

+0,022

0,085

9,5

13,2 ;

0,152

7,0

10,0

0,097

13,5

+0,027

0,166

10,7

11,0

+0,027

0,119

0,130

9.7

9.8 !

12.5

13.5

0,112

0,156

7,2

—0,036

10,0

+0,022

0,087

12,8

0,115

7,3

и ,0

0,122

13,0

0,124

10,3

0,090

13,7

0,158

7,5

10,5

0,098

10,0

14,0

0,173

11,2

0,125

14,7

0,210

11,5

0,137

15,0

0,226

7,7

10,5

0,097

10,2

13,0

0,117

7,8

11,5

+0,027

0,129

10,3

14,0

0,162

10,8

0,095

15,0

0,215

8,0

11,0

Н,7

0,103

0,132

10 S

—0,043

13,3

13,5

0,120

0,130

12,0

0,144

lv»0

14,2

0Л65

8,2

11,0

0,097

14,5

0,180

8,3

12,0

0,136

D

Номин.

Пред.

откл.

10.7

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Методы оптического вида контроля основаны на применении электромагнитного излучения в диапазоне длин волн от до мкм.

1.2. Методы оптического вида контроля и области их применения приведены в табл.1.

Таблица 1

Название метода

Область применения

Факторы, ограничивающие область применения

Контролируемые параметры

Чувстви- тельность

Погреш- ность, %

Визуальный

Дефектоскопия, контроль формы

Диапазон длин волн должен быть 0,38-0,76 мкм

Дефектность, отклонение от заданной формы

0,1 мм

Визуально-оптический

Дефектоскопия с помощью микроскопов, стереоскопия, размерный контроль с помощью проекционных устройств, эндоскопия внутренних поверхностей, интроскопия

Минимальная яркость изображения объекта контроля не менее 1 кд/м

Размеры изделий, дефектов, отклонения от заданной формы

0,1-1,0

Интерферо-метрический

Оптическая толщинометрия, контроль формы полированных изделий, анализ шероховатости

Применим только для полированных поверхностей

Сферичность, плоскостность, толщина

0,1

Дифракци-онный

Контроль размеров тонких волокон, формы острых кромок, структуры

Размеры дефектов должны быть сравнимы с длиной волны света

Диаметры волокон, размеры дефектов, острых кромок

1,0

Поляризаци-онный

Контроль напряжений в прозрачных средах методом фотоупругости, анализ степени поляризации источников света, эллипсометрическая толщинометрия

Применим только для оптически прозрачных сред

Вращение плоскости поляризации двулучепреломление, толщина

1,0

Фазово-контрастный

Контроль оптической неоднородности прозрачных сред

Применим только для оптически прозрачных сред

Градиент показателя преломления

0,01

Рефракто-метрический

Дисперсионный контроль оптических сред, измерение концентрации растворов

Применим только для оптически прозрачных сред

Показатель преломления

0,01

Рефлексо-метрический

Контроль шероховатости поверхности изделий, измерение блеска и глянца

Коэффициент отражения должен быть не менее 1%

Коэффициент отражения, индикатрисса отражения

1,0

Денсито-метрический

Анализ оптической плотности светофильтров, прозрачных пленок

Применим для нерассеивающих прозрачных сред

Оптическая плотность, коэффициент пропускания

1,0

Спектраль-ный

Контроль спектральных характеристик изделий в отраженном и проходящем свете, анализ состава газовых смесей, жидкостей, твердых веществ

Спектральные коэффициенты отражения, поглощения, пропускания, концентрация вещества

1,0

Колоримет-рический

Анализ цвета изделий

Наличие источников посторонней засветки

Координаты цвета

100,0 мкм

1,0

Нефеломет-рический

Анализ структуры кристаллов, стекол, растворов, газов, гранулометрия

Индикатрисса рассеяния, коэффициенты рассеяния, концентрация объемных включений

1,0

Стробоско-пический

Дефектоскопия и размерный контроль подвижных объектов

Угловая скорость

с

5,0

Фотометри-ческий

Измерение характеристик источников оптического излучения

ЯркостьОсвещенность

кд/м лк

5,0

Голографи-ческий

Контроль геометрии объектов сложной формы, однородности оптических сред

Малая когерентность лазера, вибрации

Деформации, перемещения, отклонение от заданной формы, градиенты показателя преломления

1,0

Телевизи-онный

Электронно-оптический анализ структуры веществ, измерение линейных размеров

Гранулометрические характеристики, размеры дефектов

1,0

Примечание. — минимальная разность длин волн, при которой возможно измерение спектральных характеристик объектов; — длина волны света; — апертура оптической системы, где — показатель преломления; — апертурный угол.

АЛФАВИТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ ЭКВИВАЛЕНТОВ ТЕРМИНОВ НА АНГЛИЙСКОМ ЯЗЫКЕ

Adjustment assembling

58

Aggregate

28

Aggregate assembling

31

Assembling

1

Assembling accuracy of item

17

Assembling diagram of item

11

Assembling for welding

37

Assembling process quality

7

Assembly

27

Assembly conjugation

14

Assembly connection

22

Assembly mounting diagram

13

Assembly of n-order

29

Assembly operation

5

Assembly process

4

Assembly processability of item

10

Assembly set

6

Assembly step of item

12

Assembly unit

3

Assembly unit of n-order

30

Automated assembling

53

Automized assembling

52

Base assembly unit

19

Base component

18

Bevel connection

66

Combined connection

85

Complete interchangeability assembling

54

Component

2

Conjugated component

15

Conjugated surface of component

16

Cotter connection

71

Cylindrical connection

65

Design processability of item

8

Detached connection

60

Dismantling

25

Dismantling diagram of item

9

Dismounting

26

Electrical mounting

41

Final accembling

38

Fitting assembling

57

Fixed connection

63

Flange connection

79

Flow production assembling

48

Folding connection

83

General assembling

34

Glued connection

78

Glueing

45

Group assembling

49

Hand assembling

50

Intermediate assembling

36

Key connection

73

Kind of assembly connection

23

Kind of item assembling

20

Mechanized assembling

51

Method of assembly connection

24

Method of item assembling

21

Mounting

40

Movable assembling

47

Movable connection

62

Nipple connection

81

Non-complete interchangeability assembling

55

Permanent connection

61

Pin connection

72

Planar connection

64

Precision assembling

32

Preliminary assembling

35

Profile connection

69

Riveted connection

77

Riveting

44

Screw connection

68

Selected interchangeability assembling

56

Sleeve connection

80

Soldered connection

76

Soldering

43

Spherical connection

67

Spline connection

74

Stationary assembling

46

Thread connection

70

Welded connection

75

Welding

42

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в выделении хлорорганических пестицидов, очистке их и определении на газожидкостном хроматографе, снабженном детектором по захвату электронов, с использованием неполярной силиконовой фазы и газа-носителя — азота, аргона.

Метод предназначен для количественного определения хлорорганических пестицидов и применяется при разногласиях в оценке качества молока и молочных продуктов.

Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов, определяемая указанным методом, для 4,4′-ДДТ, 4,4′-ДДД, 4,4′-ДЦЭ составляет 0,005 мг/кг (мг/дм3) с абсолютной суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг (мг/дм3) при доверительной вероятности Р=0,95, для а и у-изомеров ГХЦГ — 0,008 мг/кг (мг/дм3) с абсолютной суммарной погрешностью 0,004 мг/кг (мг/дм3), для ГЕПТАХЛОРА — 0,005 мг/кг (мг/дм3) с абсолютной суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг (мг/дм3).

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины в соответствии с и , а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 тонкослойная хроматография: Метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на использовании тонкого слоя адсорбента в качестве неподвижной фазы, где разделяемые вещества, в зависимости от сорбционной способности, по-разному распределяются между сорбирующим слоем и протекающим через него элюентом.

3.2 газожидкостная хроматография: Метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на их различных температурах кипения и взаимодействия с неподвижной жидкой фазой в потоке газа-носителя.

Приложение А (справочное). Подготовка набивной хроматографической колонки

Приложение А(справочное)

Стеклянную колонку длиной 1-3 м и внутренним диаметром 3-4 мм последовательно промывают этиловым спиртом, ацетоном и хлороформом, сушат при температуре 100°C-120°C в сушильном шкафу и заполняют носителем Хромосорб W-HP или Хроматон N-AW-DMCS (N-AW-HMDS или N-Super) (фракция 0,125-0,16 мм или 0,16-0,20 мм) с нанесенной неподвижной фазой SE-30, SE-54, OV-17 или SE-60.Для заполнения хроматографической колонки один ее конец, который в дальнейшем будет подсоединяться к детектору, закрывают тампоном из стекловолокна, промытого последовательно ацетоном и н-гексаном, и присоединяют к вакуумному насосу. Затем включают насос и заполняют колонку носителем с фазой, добавляя последний небольшими порциями и постукивая колонку палочкой с резиновым концом при постоянно работающем насосе, следя за тем, чтобы носитель заполнял колонку равномерно без разрывов.Заполненную сорбентом колонку устанавливают в термостат колонок и прогревают в потоке газа-носителя для удаления летучих соединений, присоединяя один её конец к устройству ввода пробы. Во избежание загрязнения детектора другой конец колонки к детектору не подсоединяют. Кондиционирование колонки целесообразно проводить следующим образом. Установив расход азота через колонку 35-45 см/мин, выдерживают колонку при температуре 60°C-70°C в течение 20-30 мин. Затем поднимают температуру термостата колонок со скоростью 2-3 град/мин от 230°C до 250°C и при такой температуре кондиционируют колонку в течение 8 ч.

Наши события

21 августа 2020, 17:34
Компаунды “Полипластик”, нефтепогружной кабель на “Томсккабеле” и открытая проверка на “Подольсккабеле”. Что обсуждали в эфире RusCable Live 21 августа

18 августа 2020, 14:30
НП Ассоциация «Электрокабель» готовит ответный шаг по казахстанскому утильсбору на импортный кабель

18 августа 2020, 11:00
Продолжение тендерной истории: проявите точность, примите участие в новой закупке!

17 августа 2020, 15:40
Кабельные компании готовы открыть склады для проверок на контрафакт. Откровения в прямом эфире RusCable Live от 14 августа

17 августа 2020, 12:30
Правительство Москвы провело вебинар, посвященный мерам поддержки бизнеса

17 августа 2020, 11:40
Возвращаемся в работу вместе с RusCable Insider Digest № 185

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. П р и г о т о в л е н и е проявляющего реактива

В стакан вместимостью 150 см3 отвешивают 0,5 г азотнокислого серебра, растворяют в 5 см3 дистиллированной воды, приливают 7 см3 водного аммиака и доводят объем раствора ацетоном до 100 см3. Готовят проявляющий реактив в день употребления. На пластинку размером 90х 120 мм расходуется 8—10 см3 реактива, а на пластинку 130х 180 мм — 12—15 см3 реактива.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

2.3.2. Подготовка стеклянных пластинок

Стеклянную пластинку тщательно промывают водой, хромовой смесью, дистиллированной водой, высушивают, протирают этиловым спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой.

2.3.3. Подготовка силикагеля

Силикагель заливают соляной кислотой, разведенной водой 1:1, и оставляют на 18—20 ч. Кислоту сливают, силикагель промывают водой и кипятят в течение 2—3 ч с разбавленной азотной кислотой (1:1). Обработанный силикагель промывают проточной водопроводной водой, а затем дистиллированной до нейтральной реакции промывных вод и сушат в сушильном шкафу при температуре (130+5) °С в течение 4—5 ч. Дробят и просеивают через сито 100 меш (1600 отверстий на 1 см2). Подготовленный силикагель хранят в склянке с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.4. Подготовка гипса

Гипс (CaS04 • 2НгО) прокаливают в сушильном шкафу при температуре (160+5) °С в течение 6 ч. Растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито 100 меш.

2.3.5. Приготовление сорбционной массы на 10 пластинок размером 130×180 мм.

2.3.5.1. Силикагель с гипсом

40 г силикагеля и 2 г гипса растирают в фарфоровой ступке, прибавляют 90 см3 дистиллированной воды порциями по 8—10 см3 и размешивают до образования однородной массы.

2.3.5.2. Окись алюминия с гипсом

50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш, 5 г кальция сернокислого (гипса) тщательно смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу, прибавляют 75 см3 дистиллированной воды и встряхивают до образования однородной массы.

2.3.6. На подготовленную по и. 2.3.2 стеклянную пластинку наносят 20 г сорбционной массы, приготовленной по и. 2.3.5, и равномерно распределяют по поверхности. Сушат на ровном столе 10—12 ч и хранят в эксикаторе без доступа света.

2.3.7. Подготовка стандартных растворов пестицидов (4,4′-ДЦТ, 4,4′-ДДД, 4,4′-ДДЭ, а и у-изо-меры ГХЦГ и ГЕПТАХЛОРА).

Стандартный раствор пестицидов в гексане готовят следующей массовой концентрации: 0,2 мкг/см3 ГХЦГ, 0,5 мкг/см3 гептахлора, 0,4 мкг/см3 4,4′-ДДЭ, 0,5 мкг/см3 4,4′-ДДД и 0,5 мкг/см3 4,4′-ДДТ. Растворы хранят в сосуде с притертой пробкой при температуре (10+3) °С, не более 1 мес со дня приготовления.

АЛФАВИТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ ЭКВИВАЛЕНТОВ ТЕРМИНОВ НА АНГЛИЙСКОМ ЯЗЫКЕ

Adjustment assembling

58

Aggregate

28

Aggregate assembling

31

Assembling

1

Assembling accuracy of item

17

Assembling diagram of item

11

Assembling for welding

37

Assembling process quality

7

Assembly

27

Assembly conjugation

14

Assembly connection

22

Assembly mounting diagram

13

Assembly of n-order

29

Assembly operation

5

Assembly process

4

Assembly processability of item

10

Assembly set

6

Assembly step of item

12

Assembly unit

3

Assembly unit of n-order

30

Automated assembling

53

Automized assembling

52

Base assembly unit

19

Base component

18

Bevel connection

66

Combined connection

85

Complete interchangeability assembling

54

Component

2

Conjugated component

15

Conjugated surface of component

16

Cotter connection

71

Cylindrical connection

65

Design processability of item

8

Detached connection

60

Dismantling

25

Dismantling diagram of item

9

Dismounting

26

Electrical mounting

41

Final accembling

38

Fitting assembling

57

Fixed connection

63

Flange connection

79

Flow production assembling

48

Folding connection

83

General assembling

34

Glued connection

78

Glueing

45

Group assembling

49

Hand assembling

50

Intermediate assembling

36

Key connection

73

Kind of assembly connection

23

Kind of item assembling

20

Mechanized assembling

51

Method of assembly connection

24

Method of item assembling

21

Mounting

40

Movable assembling

47

Movable connection

62

Nipple connection

81

Non-complete interchangeability assembling

55

Permanent connection

61

Pin connection

72

Planar connection

64

Precision assembling

32

Preliminary assembling

35

Profile connection

69

Riveted connection

77

Riveting

44

Screw connection

68

Selected interchangeability assembling

56

Sleeve connection

80

Soldered connection

76

Soldering

43

Spherical connection

67

Spline connection

74

Stationary assembling

46

Thread connection

70

Welded connection

75

Welding

42

2.2. Аппаратура и реактивы

Пластинки стеклянные для хроматографии размером 90х 120, 130х 180 мм или фотопластинки. Пульверизаторы стеклянные.

Камера для хроматографирования — стеклянный сосуд с притертой крышкой.

Микропипетки по ГОСТ 29169—91.

Лампа ртутно-кварцевая ПРК.

Баня водяная с терморегулятором, позволяющая поддерживать температуру (45+2) °С.

Часы.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88*.

Сушильный шкаф с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (130+5) °С, (160+5) °С.

Прибор для отгонки растворителей (ИР-1, ИР-10, УОР-М).

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1986 г. (ИУС 9—86).

Издательство стандартов, 1979 СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Термометр стеклянный жидкостный (не ртутный) с пределом измерения от 0 до 100 °С с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498—90.

Груша резиновая.

Колбы мерные исполнения 2, номинальной вместимостью 100 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Стаканы типа В или Н исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные исполнения 1, номинальной вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.

Воронки типа ВД, исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82.

Пробирки исполнения 2, номинальной вместимостью 5 и 10 см3, с ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 1770-74.

Колбы типа К исполнения 1 со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82.

Колонки хроматографические размером 18×390 см3.

Ступка по ГОСТ 9147-80.

Пипетки исполнения 6 или 7, 1-го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см3 по ГОСТ 29169-91.

н-Гексан, ч. д. а. по нормативно-технической документации.

Хлороформ по ГОСТ 20015—88, х. ч.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, х. ч.

Калий щавелевокислый по ГОСТ 5868—78, ч. д. а., раствор с массовой долей щавелевокислого калия 50 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный водный раствор.

Насыщенный раствор безводного сульфата натрия в серной кислоте плотностью 1,84 г/см3 (100 г безводного сульфата натрия растворяют в 1 дм3 серной кислоты).

Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.

Силикагель АСК по ГОСТ 3956—76.

Силикагель КСК по ГОСТ 3956-76.

Эфир диэтиловый для наркоза по Госфармакопее, том IX.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75.

Окись алюминия для хроматографии по нормативно-технической документации.

а и у-изомеры ГХЦГ.

4,4′-ДЦТ, 4,4′-ДДЭ, 4,4′-ДДД- и ГЕПТАХЛОР по нормативно-технической документации.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Вода питьевая по ГОСТ 2874—82*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67**.

Кальций сернокислый 2-водный (CaS04 • 2НгО) по НТД ч. д. а. (гипс).

Эфир петролейный с температурой кипения (50+10) °С по нормативно-технической документации.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. 5 см3 очищенного экстракта, полученного по п. 2.3.11, из колбы переносят в градуированную пробирку и выпаривают на водяной бане при температуре (50+2) °С до объема 0,2 см3. Этот объем при помощи микропипетки наносят на стеклянную пластинку со слоем сорбента, подготовленную по п. 2.3.6, на расстоянии 15 мм от края в одну точку так, чтобы диаметр пятна (след от нанесения раствора) не превышал 10 мм. Колбу ополаскивают 5 см3 диэтилового эфира, который переносят в ту

же градуированную пробирку, упаривают до объема 0,2 см3 на водяной бане при температуре 35—40°С и наносят его в центр первого пятна. Справа и слева от места нанесения пробы на расстоянии 20 мм наносят стандартные растворы смеси пестицидов, приготовленные по и. 2.3.7, содержащие 1,0 или 10,0 мкг препарата. Для этого стандартный раствор разбавляют в 10—100 раз.

2.4.2. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель—н-гексан. Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 5 мм. После того, как фронт растворителя поднимается на 100 мм, пластинку вынимают из камеры и оставляют на 2—3 мин для испарения растворителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора проявляющим реактивом, приготовленным по и. 2.3.1, и облучают 10—15 мин ультрафиолетовым светом, держа пластинки на расстоянии 200 мм от ртутно-кварцевой лампы ПРК-4. При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Подготовка стандартных растворов пестицидов (4,4′-ДДТ, 4,4′-ДДЭ, 4,4′-ДДД, а и у-ГХЦГ и ГЕПТАХЛОР) — по и. 2.3.7.

3.3.2. Приготовление насыщенного раствора хлористого натрия — по и. 2.3.8.

3.3.3. Приготовление раствора щавелевокислого калия — по и. 2.3.9.

3.3.4. Подготовка газохроматографической колонки.

Газохроматографическую колонку заполняют сорбентом и присоединяют к прибору, не присоединяя к детектору. Кондиционирование колонки проводят в течение четырех дней, постепенно (в течение 6 ч) повышая температуру от 50 до 220 °С (5% ПФМС-4, нанесенного на хроматон NAW) и присоединяют к прибору.

3.3.5. Температурные режимы хроматографа

Температура испарителя (220+10) °С, колонок — (190+5) °С, детектора — (210+20) °С.

3.3.6. Скорость подачи газа-носителя — (60—75) мм3/мин.

Оцените статью:
Оставить комментарий